沉淀硫酸鋇指標(biāo)測(cè)定是怎樣完成的?下面,硫酸鋇加工廠來給我們講解一下。
鋇含量的測(cè)定采用硫酸鋇重量法。即將試樣與碳酸鈉和碳酸鉀的混合物在高溫下熔溶,硫酸鋇轉(zhuǎn)化成碳酸鋇,用鹽酸將碳酸鋇溶解生成氯化鋇,然后用硫按鋇重量法測(cè)定。
操作方法:精密稱取本品約0.6g,置鉑金坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中,繼續(xù)用6mol/L乙酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部,然后用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯至冰浴中冷卻,至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,用冷碳酸鈉溶液(1→50)沖洗燒杯中內(nèi)容物2次,每次約10ml,攪拌;如上法,繼續(xù)將上清液通過同一濾紙,濾過,小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,然后,將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,然后用水洗凈(注:溶液可能呈微渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、乙酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,于80℃~85℃加熱16小時(shí),趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,轉(zhuǎn)移所有的沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時(shí),放冷,稱重,所得沉淀物重量與0.9213相乘即為硫酸鋇重量。